Pokrok vo výskume v príprave novej lítnej soli lítiumdifluoroxalát boritanu

Úvod

Elektrolytová soľ je dôležitou súčasťou lítium-iónovej batérie a jej výskum a vývoj je veľmi dôležitý pre výkon a vývoj lítium-iónovej sekundárnej batérie.

V súčasnosti soli lítia, ako je hexafluórfosfát lítny (LiPF6),Tetrafluórboritan lítny (LiBF4),lítium bis-oxalát borát (Li-BOB) alítiumdifluóroxalát borát (LiDFOB)sú hlavne vyvinuté.

Ako nový typ lítnej soli, lítiumdifluóroxalát borát (LiDFOB). Má polovičnú štruktúru ako tetrafluórborát lítny a bis-oxalát boritan lítny, takže kombinuje výhody dvoch lítiových solí, nielen vysokoteplotný výkon LiBOB, ale aj nízkoteplotný výkon LiBF4 a použitie širokej teploty. rozsah.

Príprava CAS 409071-16-5|Difluór(oxalát)boritan lítny

1) Metóda tuhej fázy

Zlúčeniny obsahujúce fluór, bór, lítium a oxalát sa zmiešajú v určitom pomere a po mletí v guľovom mlyne a vysokoteplotnom tepelnom spracovaní sa produkt niekoľkokrát čistí organickým rozpúšťadlom, aby sa získal produkt boritan difluóroxalát lítny.

Šťavelan lítny a éter fluoridu boritého sa pridajú do suchého sférického atramentového zásobníka v pomere 1:1 až 1:3 a melú sa v guľovom mlyne pri 30-90 stupňoch C počas 2-24 h; potom sa reakčný produkt mletý v guľovom mlyne rozpustí v organickom rozpúšťadle pri 30-90 stupni, vedľajšie produkty tuhej fázy a nezreagovaný šťavelan lítny sa odstránia filtráciou, čím sa získa roztok obsahujúci LiODFB. Potom kryštalizujte pri nízkej teplote -20-10 stupňa, aby ste získali kryštály LiODFB, a vysušte vo vákuu pri 40-100 stupňoch počas 10-48 h, aby ste získali čisté pevné látky LiODFB.

2) Metóda vodnej fázy

V systéme roztoku kyseliny fluorovodíkovej sa zlúčenina obsahujúca lítium, zlúčenina obsahujúca bór a zlúčenina obsahujúca oxalát pridajú na jednokrokovú reakciu, čím sa získa vodný roztok surového produktu, a potom sa pridá organické rozpúšťadlo, skoncentruje sa a prečistí aby sa získal produkt boritanu lítneho difluóroxalátu.

Koncentrácia 20 percent kyseliny fluorovodíkovej, šťavelanu lítneho a oxidu boritého sa úplne miešala pri 20 až 80 stupňoch počas 2 až 24 hodín v uzavretom prostredí a potom sa prefiltrovala, aby sa odstránil vedľajší produkt fluorid lítny, a skoncentrovali sa odparením za zníženého tlaku. tlak.

Získa sa koncentrovaný roztok lítiumdifluóroxalátborátu; pomaly sa pridá organický roztok obsahujúci tionylchlorid a produkt lítiumdifluóroxalátborátu sa získa filtráciou po čistení.

3) Metóda organického rozpúšťadla (metóda tetrafluórboritanu lítneho)

Pri použití tetrafluórborátu lítneho, kyseliny šťaveľovej, etylacetátu a pomocného bezvodého chloridu hlinitého ako surovín je reakčná teplota 10 stupňov, reakčný čas 4 hodiny, pomer reaktantov 1:1, kryštalizačná teplota -20 stupeň , Doba kryštalizácie je 4 hodiny, čistota pripraveného LiODFB môže dosiahnuť 99,97 percenta a výťažok môže dosiahnuť 95,9 percenta.