Spôsob syntézy 4-aminoantipyrínu

1. Antipyrín sa nitrózuje dusitanom sodným, redukuje sa hydrogensiričitanom amónnym a siričitanom amónnym, hydrolyzuje sa kyselinou sírovou a nakoniec sa neutralizuje kvapalným amoniakom, čím sa získa 4-aminoantipyrín. Postup je nasledovný: Antipyrín sa zmieša s 50% kyselinou sírovou za vzniku roztoku, ktorý obsahuje 38%-40% antipyrínu a 11%-12% kyseliny sírovej. Tento roztok a roztok dusitanu sodného prúdili do nitrozačného reaktora súčasne, prietok oboch bol kontrolovaný, reakčná teplota bola kontrolovaná na 45-50 °C, reakcia bola miešaná a konečný bod reakcie bol merané s jódovým práškovým škrobovým testovacím papierom na nastavenie prietoku vody. Nitrózo-antipyrín vzniknutý nitrozáciou okamžite prúdi do redukčnej nádrže a reaguje s vodným roztokom hydrogénsiričitanu amónneho a siričitanu amónneho, čo je redukčné činidlo pripravené v nádrži. Odoberte vzorku na meranie hodnoty pH a stupňa zníženia. Hodnota pH je medzi 5,4 a 5,8 a stupeň redukcie je asi 15 (to znamená, že 1 ml redukčného roztoku spotrebuje počet mililitrov 0,1 N roztoku jódu). Po redukcii sa hodnota pH upraví na 5.{18}}.0 a stupeň redukcie je približne 5. Zvýšte teplotu na 100 °C a hydrolyzujte 3 hodiny. Ochlaďte na 80 °C, neutralizujte na pH 7-7,5 kvapalným amoniakom a nechajte stratifikovať. Oddeľte odpadovú vodu, aby ste získali 4-aminoantipyrínový olej (obsah nad 80 %). Vytlačte ho do kryštalizačnej nádrže, miešajte, ochlaďte do kryštalizácie a prefiltrujte, aby ste získali 4-aminoantipyrín.

2. Antipyrín sa nitrózuje, potom sa redukuje hydrogénsiričitanom amónnym a siričitanom amónnym, hydrolyzuje sa kyselinou sírovou a nakoniec sa neutralizuje kvapalným amoniakom, čím sa získa 4-aminoantipyrín.