10288-72-9|6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXÁN

Úvod
6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE je benzodioxánový heterocyklický stavebný blok.

Špecifikácia CAS: 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE

SyntézaCAS: 10288-72-9 6-HYDROXY-1,4-BENZODIOXANE

Podmienky:

S fluoridom draselným; 3-chlór-benzénkarboperoxová kyselina v dichlórmetáne pri 20 stupňoch; Chladenie ľadom;

Experimentálny postup:

Vyššie uvedený (1) (2,7 g, 16 mmol) sa rozpustil v 230 ml CH2CI2 a ochladil sa ľadovou vodou. K tomuto roztoku sa pridali mCPBA (4,2 g, 24 mmol) a KF (1,4 g, 24 mmol). zmes sa miešala pri teplote miestnosti cez noc. Reakčný roztok sa prefiltroval s n-hexánom a filtrát sa skoncentroval za zníženého tlaku. Získaný zvyšok sa rozpustil v MeOH (10 ml), 1N vodnom NaOH. Pridal sa (5 ml) a zmes sa miešala pri teplote miestnosti cez noc. K reakčnému roztoku sa pridala 1N HCl, extrahovala sa EtOAc a organická vrstva sa premyla vodou a nasýteným fyziologickým roztokom, vysušila sa nad Na2S04 a skoncentrovala sa za zníženého tlaku Zvyšok sa prečistil stĺpcovou chromatografiou na silikagéli (n-hexán:EtOAc=3:1), čím sa získala zlúčenina (2) (2,4 g, 98 percent).

Referencia:

Univerzita Shimane; Furuta, Kenjiro; Yamada, Naoko

JP2020/11914, 2020, A

Populárne Tagy: 10288-72-9,cas 10288-72-9,6-hydroxy-1,4-benzodioxán, cena, cenová ponuka, zľava, na sklade, na predaj