Syntéza 1,1'-ferocéndikarboxylovej kyseliny

Úvod

Ferocén je železitý ión vložený medzi dva horné a spodné prstence. Kvôli aromatickosti kruhu tvorí kombinácia s iónmi železa stabilnú sendvičovú štruktúru. Táto stabilná štruktúra sa líši od iných organokovových zlúčenín najmä v tom, že je stabilnejšia a kovové ióny nie sú vystavené a aniónita nie je silná. Ferocénové sendvičové železité železo sa ľahko oxiduje na železité železo, ktoré má silné elektrochemické vlastnosti a má mnoho nenahraditeľných vlastností a svetlé aplikačné vyhliadky v modifikácii elektród a elektrochémii.

Ferocén sa pomerne ťažko syntetizuje a náklady na priemyselnú výrobu sú vysoké. Avšak podmienky syntézy jeho derivátov sú špeciálne a drsné, čo vedie k extrémne vysokým nákladom priemyselnej výroby a ťažkostiam pri hromadnej výrobe. Ešte ťažšie je zlepšiť čistotu. Príprava derivátov ferocénu je náročná a nákladná.

SyntézaCAS 1293-87-4 KYSELINA 1,1'-FERROCÉDIKARBOXYLOVÁ

1) Surová 1,1'-ferocéndikarboxylová kyselina.

Cieľový produkt 1,1'-ferocéndikarboxylová kyselina sa pripravuje oxidáciou 1,1'-diacetylferocénu. Rozvetvená acetylová skupina na ferocéne sa ľahko oxiduje a pevnosť je nad strednou hodnotou.

Oxidačné činidlo možno použiť, ale vzhľadom na to, že ióny dvojmocného železa vo ferocéne sa ľahko oxidujú, oxidačné činidlo by nemalo byť príliš silné a malo by sa zvážiť oddelenie produktu.

Nakoniec by sa ako oxidant mal zvoliť roztok NaClO so strednou oxidačnou schopnosťou a jednoduchou separáciou produktu.

V tme sa určité množstvo 1,1'-diacetylferocénu rozpustilo v roztoku NaClO s hmotnostným zlomkom 10 percent, nechalo sa reagovať pri 50 stupňoch počas 1 hodiny, zahrialo na 95 stupňov a potom sa miešalo 1 hodinu. hh Po ochladení sa pridalo určité množstvo roztoku NaClO s hmotnostným zlomkom 10 percent a miešanie pokračovalo pri určitej teplote a po ukončení reakcie sa získal roztok produktu. Roztok produktu sa za horúca prefiltroval, filtrát sa okyslil koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou na pH 1-2, vytvorilo sa veľké množstvo žltej zrazeniny a po vákuovej filtrácii sa získal surový produkt.

2) Rafinovaná 1,1'-ferocéndikarboxylová kyselina. Výsledný produkt sa umiestnil do kadičky a pridalo sa vhodné množstvo roztoku NaOH, aby sa produkt čo najviac rozpustil.

Roztok sa prefiltroval, k filtrátu sa pridala koncentrovaná kyselina chlorovodíková, aby hodnota pH dosiahla 1-2, a vo filtráte sa objavila žltá zrazenina. Filtrát sa nalial do rotačnej odparky a vo vákuu sa odparil na rotačnej odparke. Po odparení do sucha sa rozpustil v absolútnom etanole a prirodzene sa odparil. Po odstránení absolútneho etanolu ho vložte do sušiarne, aby ste získali rafinovanú 1,1'-ferocéndikarboxylovú kyselinu.

IČ spektrum 1,1'-ferocéndikarboxylovej kyseliny

Záver

V tomto článku sa opisuje oxidácia 1,1'-diacetylferocénu na syntézu 1,1'-ferocéndikarboxylovej kyseliny, reakčná teplota pre syntézu a interakcia medzi 1,1'{{8} Študoval sa diacetylferocén a chlórnan sodný. Bol skúmaný molárny pomer a optimálna reakčná teplota bola 50 stupňov a optimálny molárny pomer bol 1:2,3. V tomto článku bola následná{13}}úprava optimalizovaná na získanie 1,1'-ferocéndikarboxylovej kyseliny s vyššou čistotou a produkt bol potvrdený ako cieľový produkt stanovením teploty topenia a infračerveného žiarenia.