Prehľad syntézy 2,3-dichlór-5-trifluórmetylpyridínu

Úvod

CAS 69045-84-7 2,3-dichlór-5-trifluórmetylpyridínje veľmi cenným pyridínovým organickým medziproduktom-obsahujúcim fluór. Používa sa pri výrobe série vysoko{1}}účinných insekticídov, ako sú diafenthiuron, fenflunom, vysoko-účinný herbicíd fenflufop a vysoko{3}}účinný fungicíd fluazinam. Kľúčové medziprodukty nových odrôd pesticídov

Prehľad syntetických ciest

1) Použitie 2,3-dichlór-5-trichlórmetylpyridínu ako suroviny

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichlór-5-trichlórmetylpyridínu a 180 g (9 mol) bezvodého fluorovodíka sa pridalo do polyetylénového reaktora a teplota sa regulovala na –20 stupňov do 3 hodín Pomaly pridajte oxid ortutnatý, kontrolujte reakčnú teplotu systému tak, aby neprekročila 35 stupňov a po pridaní miešajte reakciu približne 22 hodín, kým systém nezíska sivobielu farbu. Prefiltrujte, filtrát neutralizujte hydrogénuhličitanom sodným, extrahujte dichlórmetánom, vysušte bezvodým síranom sodným, dichlórmetán odstráňte za zníženého tlaku, čím sa získa produkt 2,3-dichlór-5-trifluórmetylpyridín, miera konverzie je 100 percent a selektivita je 98 percent.

2) Použitie 3-metylpyridínu ako suroviny

Vezmite 50 g 2,3-dichlór-5-trichlórmetylpyridínu, pridajte katalyzátor, zahrejte na 170 stupňov, pomaly zavádzajte bezvodý plynný fluorovodík a nechajte reagovať 11 hodín. Po ukončení reakcie použite 5 % roztok hydrogénuhličitanu sodného v And, organická fáza sa oddelila, premyla vodou a vysušila, čím sa získal surový produkt s obsahom 85 % a výťažkom 65 %.

3) Použitie 2-chlór-5-trifluórmetylpyridínu ako suroviny

Vezmite 363 g 2-chlór-5-trifluórmetylpyridínu, pridajte 325 g chloridu železitého, nechajte prejsť plynným chlórom, zahrejte na 150-170 stupňov a nechajte reagovať 18 hodín, pridajte reakčný systém do 1,5 1 horúcej vody, oddeľte. olejová vrstva sa vysušila bezvodým síranom sodným a rektifikovala, čím sa získalo 163 g produktu.

Zdroj

Prehľad syntézy 2,3-dichlór-5-trifluórmetylpyridínu [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]