Proces syntézy 1-etyl-3-metylimidazoliumetylsulfátovej iónovej kvapaliny

Úvod

Iónové kvapaliny pri izbovej teplote sa skladajú z organických katiónov a anorganických alebo organických aniónov, solí v kvapalnom stave pri teplote miestnosti alebo blízko nej, s nízkym tlakom pár, širokým rozsahom elektrochemického okna, vysokou tepelnou stabilitou, šetrnosťou k životnému prostrediu a jednoduchou prípravou a mnohými ďalšími vlastnosťami. Ako nová trieda zelených rozpúšťadiel sa iónové kvapaliny široko používajú v mnohých oblastiach a rýchlo sa vyvinuli do trendu výskumu.

CAS 342573-75-5 1-etyl-3-metylimidazoliumetylsulfátiónová kvapalina je miešateľná s rôznymi materiálmi a môže byť použitá v náteroch, atramentoch, polymérových materiáloch (vhodné najmä pre TPU, nylon, PS/HIPS/ABS, gumu) a ďalšie priemyselné odvetvia, je veľmi ideálnou antistatickou iónovou kvapalinou.

V súčasnosti iónová kvapalina 1-etyl-3-metylimidazoletylsulfát používa N-metylimidazol a dietylsulfát ako suroviny a toluén ako rozpúšťadlo na syntézu cieľového produktu v jednom kroku. V tomto článku sa študujú hlavne dva syntetické procesy, bez rozpúšťadla a bez rozpúšťadla, a najoptimalizovanejšia syntetická cesta 1-etyl-3-metylimidazoletylsulfátovej iónovej kvapaliny sa získa navrhovaním ortogonálnych experimentov.

Dve metódy syntézy

1. Metóda-bez rozpúšťadiel

Do trojhrdlovej banky pridajte 8,21 g N-metylimidazolu, zahrejte vodný kúpeľ na 50 stupňov, začnite miešať a pridajte 18,48 g dietylsulfátu (jedna kvapka každé 3 sekundy) po kvapkách do trojhrdlová banka s použitím lievika s konštantným tlakom a kondenzovaná voda sa refluxuje. Reakcia sa udržiavala v suchom prostredí a priebeh reakcie sa monitoroval pomocou TLC. Po dokončení reakcie sa trikrát premyje etylacetátom, odstráni sa spodná iónová kvapalina a etylacetát sa odparí pri zníženom tlaku pri 70 stupňoch, čím sa získa svetložltá viskózna kvapalina. Zvážte a vypočítajte výnos.

2. Metóda rozpúšťadla

Pridajte 8,21 g N-metylimidazolu a primerané množstvo rozpúšťadla do trojhrdlovej banky. Keď teplota vodného kúpeľa dosiahne 50 stupňov, začnite miešať. Pomocou lievika s konštantným tlakom nakvapkajte 18,48 g dietylsulfátu do trojhrdlovej banky (jedna kvapka každé 3 sekundy). Kondenzovaná voda sa refluxovala, reakcia sa udržiavala v suchom prostredí a priebeh reakcie sa monitoroval pomocou TLC. Po dokončení reakcie sa trikrát premyje etylacetátom, odstráni sa spodná iónová kvapalina a etylacetát sa odparí pri zníženom tlaku pri 70 stupňoch, čím sa získa svetložltá viskózna kvapalina. Zvážte a vypočítajte výnos.

HPLC 1-etyl-3-metylimidazoliumetylsulfátu

Záver

Použitím N-metylimidazolu a dietylsulfátu ako surovín sa jednokrokovou metódou syntetizovala 1-etyl-3-metylimidazoletylsulfátová iónová kvapalina.

Ortogonálnou metódou sa skúmal vplyv faktorov, ako je rozpúšťadlo, pomer nabíjania, teplota a čas na reakciu, a stanovili sa optimálne podmienky procesu: metóda bez rozpúšťadla-, hmotnostný pomer N- metylimidazol a dietylsulfát bol 1:1,2, reakcia pri 50 stupňoch počas 2 hodín, výťažok môže dosiahnuť 97,39 percent a čistota produktu je viac ako 99 percent.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Proces syntézy 1-etyl-3-metylimidazoliumetylsulfátových iónových kvapalín]